It is the cache of http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0370-44672002000100006. It is a snapshot of the page. The current page could have changed in the meantime.
Tip: To quickly find your search term on this page, press Ctrl+F or ⌘-F (Mac) and use the find bar.

Rem: Revista Escola de Minas - Avaliação do tamanho, da morfologia e da composição química de inclusões não metálicas em aço baixo carbono desoxidado ao alumínio

SciELO - Scientific Electronic Library Online

 
vol.55 issue1Determinação do tempo de mistura numa panela siderúrgicaElementos finitos circulares para modelagem de arcos e anéis author indexsubject indexarticles search
Home Pagealphabetic serial listing  

Services on Demand

Article

Indicators

Related links

Share


Rem: Revista Escola de Minas

Print version ISSN 0370-4467

Rem, Rev. Esc. Minas vol.55 no.1 Ouro Preto Jan./Mar. 2002

http://dx.doi.org/10.1590/S0370-44672002000100006 

Metalurgia & Materiais

 

Avaliação do tamanho, da morfologia e da composição química de inclusões não metálicas em aço baixo carbono desoxidado ao alumínio

 

José Carlos dos Santos Pires
Eng. Metalurgista, Escola de Minas, UFOP, Mestre e Doutorando em Engenharia Mecânica
FEM/DEMA/UNICAMP, pires@fem.unicamp.br

Marcolino Fernandes Neto
Doutor em Engenharia Mecânica, Pós Doutorando FAPESP, FEM/DEMA/UNICAMP
e DEMAR/FAENQUIL, marcolin@fem.unicamp.br

Amauri Garcia
Doutor, Professor Titular, FEM/DEMA/UNICAMP, amaurig@fem.unicamp.br

 

 

Resumo

A presença de inclusões não metálicas endógenas e exógenas prejudica a lingotabilidade e as propriedades mecânicas dos aços. A busca contínua pelo controle da quantidade, do tamanho, da morfologia e da composição química de inclusões não metálicas tem sido tema de estudos nas últimas décadas, em especial durante o processo de refino secundário dos aços. Através do controle, principalmente, do tamanho e da composição química das inclusões, é possível obter um produto final de boa qualidade. A identificação da natureza e o controle da formação de inclusões são de suma importância para a obtenção de aços limpos. Este trabalho tem como objetivo fazer uma investigação de inclusões não metálicas em aço de baixo teor de carbono(SAE 1015), desoxidado ao alumínio, através de um método de dissolução parcial e total da matriz metálica e posterior análise ao Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), acoplado a um sistema de análise por energia dispersiva (EDS), permitindo uma visualização do tamanho, da forma e da composição química das inclusões com maior precisão, sem interferência da matriz ferrítica.

Palavras chaves: Inclusões não metálicas, Refino secundário de aço, Microscópio eletrônico de varredura, Matriz ferrítica.

Abstract

The endogenous and exogenous non-metallic inclusions, which are normally present in steel, affect its castability and its mechanical properties. In the last decades, the control of amount, size, morphology and chemical composition of non-metallic inclusions has been extensively investigated, especially at the stage of refinement of steels. By controlling amount, size, distribution and chemical composition of inclusions, a steel product of better quality can be produced. To identify the nature of inclusions and the stages of the manufacturing process where they are formed is extremely important for the production of clean steels. The present work has as a main objective to investigate non-metallic inclusions in low carbon steel (SAE 1015), killed by aluminum. A method, which uses the expedient of dissolving totally or partially the ferritic matrix, is used. A scanning electronic microscope (SEM) connected to an energy-dispersive spectrometer system is then used to obtain, in a more accurate way, size, morphology and chemical composition of such inclusions without any interference caused by the ferritic matrix.

Keywords: Non-metallic inclusions, Scanning electronic microscope (SEM), Ladle furnace, Ferritic matrix.

 

 

1. Introdução

Inclusões não metálicas em aços afetam as propriedades mecânicas dos produtos e, em conseqüência, a sua vida útil. Inclusões sólidas de alumina, em aços líquido desoxidado ao alumínio, podem causar entupimento das válvulas de lingotamento contínuo, afetando, assim, a produtividade da máquina[1]. Durante a etapa de refino do aço, é possível controlar a formação de inclusões não metálicas através do controle da composição química do aço líquido e da escória, da temperatura e, principalmente, do teor de oxigênio remanescente na etapa final de elaboração do aço no convertedor. Controlando essas variáveis, pode-se obter, no aço, as características adequadas à conformação mecânica, evitar o entupimento de válvulas no lingotamento contínuo e otimizar a ação dos desoxidantes [2,3].

O conhecimento das fases não metálicas em equilíbrio com o aço líquido é muito importante para o projeto e para o controle das etapas de refino do aço, em particular, a desoxidação, a dessulfuração e o controle da forma das inclusões[4].

A técnica metalográfica convencional é simples e exige equipamentos relativamente de baixo custo, por isso é a mais utilizada para avaliar o nível de inclusões dos produtos siderúrgicos. Porém seu resultado deixa sempre uma margem de incerteza, devido ao seu caráter qualitativo, quando se deseja obter informações mais apuradas da qualidade do aço. Aspectos como tamanho, forma e composição química das inclusões não metálicas, presentes nos aços desoxidados ao alumínio e ao silício, ficam incertos quando se utiliza apenas o microscópio ótico (MO)[3,5]. Com a dissolução da matriz ferrítica, cujos fundamentos teóricos estão apresentados em trabalho anterior[3], e com a utilização do MEV/EDS, já se torna possível avaliar melhor alguns aspectos das inclusões, principalmente com relação à composição química e à morfologia.

Esse trabalho apresenta resultados da investigação do tamanho, forma e composição química de inclusões não metálicas, obtidos através da dissolução parcial e total da matriz ferrítica em ácido clorídrico e posterior análise no MEV/EDS. Esses resultados mostram que uma simples análise em uma amostra preparada pelo método convencional leva a conclusões precipitadas quanto ao tamanho, à morfologia e à composição química de tais inclusões.

 

2. Procedimento Experimental

A escolha de um aço de baixo teor de carbono (SAE-1015), desoxidado ao alumínio, deve-se ao fato de que o alumínio, sendo um elemento altamente desoxidante, quando adicionado ao aço, reduz bastante o teor de oxigênio dissolvido no mesmo. Como o aço possui baixo teor de carbono e, portanto, alto teor de oxigênio, a quantidade de inclusões, de diferentes tamanhos, formas e composição química, por unidade de área, é conseqüentemente maior neste tipo de aço.

Sendo assim, amostras desse aço (SAE 1015), retiradas do metal líquido, após a adição de alumínio para a desoxidação, do tarugo e de fio máquina, foram coletadas em uma siderúrgica nacional e preparadas pelo método metalográfico convencional. As inclusões observadas foram analisadas no MEV/EDS e MO, obtendo, assim, a composição química, a morfologia e o tamanho das inclusões.

Após o término dessa primeira etapa, as amostras obtidas de metal líquido, tarugo e de fio máquina, da mesma corrida e do mesmo tipo de aço, foram submetidas ao método de dissolução parcial e total da matriz ferrítica em HCl. Na dissolução parcial, a amostra ainda embutida foi imersa em ácido por intervalos de tempo predefinidos. Na dissolução total, a matriz foi totalmente dissolvida, revelando as inclusões isoladas e no seu tamanho real. Em ambos os casos, a composição química, tamanho e forma das inclusões foram obtidos com o auxílio do MEV/EDS.

 

3. Resultados e Discussão

Na Figura 1, pode ser visto um aglomerado de inclusões de alumina em uma amostra retirada do metal líquido, cinco minutos após a adição de alumínio, para a desoxidação, no forno-panela e que foi preparada pelo método metalográfico convencional. As inclusões de alumina são sólidas no metal líquido e apresentam formas esféricas, com diâmetro de 1 a 5mm. Em função da agitação do aço líquido, no forno-panela, essas inclusões colidem umas com as outras, sendo unidas pelo processo de coalescência, formando um agregado relativamente grande (20 a 300mm). Esses aglomerados de inclusões de alumina, mostrados na Figura 1, são o reflexo dos cortes de uma rede de partículas complexas ou de dendritas[6]. Isto é possível de ser constatado na Figura 2, onde a inclusão foi obtida após a dissolução da matriz ferrítica em HCl. O fato de se ter comparado duas amostras coletadas em momentos diferentes do processo (aço líquido e aço solidificado na forma de fio máquina) foi apenas com a intenção de mostrar que as inclusões de alumina que são vistas na amostra apenas lixada e polida, como pontos dispersos na superfície possuem, na realidade, formas complexas no interior da matriz. O alumínio, sendo um potente desoxidante, precipita poucas inclusões de alumina durante o resfriamento no lingotamento, sendo que a maior parte destas se formam antes do início da solidificação[6]. Na Tabela 1 são mostrados os resultados da análise química dessas mesmas inclusões das Figuras 1 e 2. O alto teor de ferro observado no aglomerado da Figura 1 se deve a interferência da matriz ferrítica durante a análise no MEV. Isso justifica o menor teor de alumínio em relação à análise na inclusão da Figura 2, que não sofreu interferência da matriz, pois esta foi totalmente dissolvida.

 

Figura 1 - Inclusão observada em amostra retirada do metal líquido, no forno-panela, após a adição de alumínio e preparada utilizando o método metalográfico convencional.

 

Figura 2 - Aglomerado de inclusões de alumina, reveladas após a dissolução da matriz metálica, em amostra retirada de fio máquina.

 

Tabela 1 - Composição química das inclusões apresentadas nas Figuras 1 e 2.

 

As Figuras 3, 4 e 5 mostram uma seqüência de fotografias da mesma inclusão analisada em uma amostra de aço coletado no forno-panela após a adição de alumínio. Na Figura 3, a inclusão foi obtida em uma superfície preparada pelo método convencional (lixamento e polimento da amostra embutida). Na Figura 4, a mesma inclusão foi obtida após ataque com HCl, ocasionando uma dissolução parcial da matriz ferrítica. Na Figura 5, a mesma inclusão foi atacada por um período de tempo maior, ocasionando maior dissolução parcial da matriz. Observa-se, a partir dessas figuras, que a dissolução parcial da matriz revela o tamanho real da inclusão, mostrando que uma simples análise na superfície, apenas polida, pode levar a erros de interpretação, com relação ao tamanho da inclusão. Os resultados de composição química da inclusão mostrada nas Figura 3, 4 e 5 podem ser analisados na Tabela 2. Observa-se que a composição química da inclusão não é alterada pela dissolução ácida da matriz em HCl.

 

Figura 3 - Inclusão observada na amostra coletada no forno-panela, após a adição de alumínio, preparada pelo método convencional e analisada no MO.

 

Figura 4 - Inclusão observada no MO, após ataque parcial da matriz por 4 minutos em HCl.

 

Figura 5 - Inclusão observada no MO, após dissolução parcial da matriz ferrítica por 6 minutos em HCl.

 

Tabela 2 - Composição química da inclusão mostrada nas Figuras 3, 4 e 5.

 

Os resultados da composição química de inclusões observadas em amostras de fio máquina, preparadas pelo método metalográfico convencional, estão apresentados na Tabela 3, enquanto as inclusões podem ser vistas na Figura 6. Já a Tabela 4 e a Figura 7 apresentam, respectivamente, os resultados de análise química e inclusões obtidas em amostras de fio máquina e de tarugo, após a dissolução total da matriz metálica.

 

Figura 7 - Inclusões isoladas, após a dissolução total da matriz ferrítica de amostras de fio máquina (inclusões 4, 5 e 6) e de tarugo (inclusão 7).

 

Tabela 3 - Composição química das inclusões obtidas em amostras de fio máquina preparadas pelo método metalográfico convencional.

 

Tabela 4 - Composição química das inclusões analisadas no MEV/EDS, em amostras de fio máquina, após dissolução da matriz metálica.

 

Comparando as inclusões em amostras de fio máquina, na Figura 6, obtidas pelo método metalográfico convencional, com as da Figura 7, obtidas da mesma corrida e analisadas pelo método de dissolução total da matriz ferrítica, nota-se que a forma e o tamanho das inclusões são totalmente revelados através da dissolução da matriz. Esse método permite obter informações mais precisas sobre as inclusões, enquanto que no método metalográfico convencional as inclusões não se apresentam em seu tamanho e forma reais, pois permanecem aprisionadas na matriz metálica, levando a conclusões errôneas ou imprecisas sobre as inclusões. Esse fato pode ser também visualizado a partir das Figuras 1 e 2, onde inclusões do mesmo tipo (alumina) se apresentam como aglomerados de pequenos pontos na superfície da amostra preparada pelo método convencional, enquanto que, via de regra, possuem formato complexo no interior do material.

Analisando os dados de composição química mostrados nas Tabela 3 e 4, verifica-se que apenas o enxofre (S) é totalmente dissolvido pelo ácido clorídrico, durante a dissolução da matriz ferrítica. Portanto esse método não é indicado para a identificação de inclusões que possuem enxofre como elemento majoritário, em sua composição química.

A interferência da matriz, observada em análise com MEV/EDS em amostras apenas preparadas pelo método convencional, não é observada nas análises pelo método de dissolução da matriz metálica.

 

4. Conclusões

Os resultados obtidos pelos métodos de investigação de inclusões utilizados nesse trabalho permite-nos concluir que:

  • O exame das inclusões isoladas da matriz ferrítica, obtidas através do método de dissolução em HCl, permite uma análise mais ampliada quanto a forma e o tamanho das inclusões, bem como a obtenção da composição química sem a interferência da matriz.
  • O método de dissolução da matriz ferrítica pode ser usado com segurança para a determinação da composição química de inclusões que são formadas por qualquer elemento que não seja o enxofre, pois esse elemento é totalmente dissolvido pelo HCl.

 

Agradecimentos

Os autores agradecem à FAPESP - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo, pela bolsa de doutorado fornecida a J.C.S. Pires e pela bolsa de pós-doutorado fornecida a M. Fernandes Neto e à Companhia Siderúrgica Belgo-Mineira, Usina de João Monlevade, MG, pelo fornecimento das amostras de aço, SAE 1015, desoxidado ao alumínio.

Os autores agradecem também aos técnicos do laboratório de caracterização de materiais - DEMA/FEM/UNICAMP, pelo suporte técnico durante as análises ao MEV/EDS.

 

 

Referências bibliográficas

[1] - ROCABOIS, P. et. al. Inclusions control in steel: from modeling, laboratory and on site trials to industrial applications, In: 56º Congresso Anual da ABM, Belo Horizonte, 16 a 19 de Julho, 2001.        [ Links ]

[2] - OERTEL, L.C., COSTA E SILVA, A.L.V. Aplicações do modelamento termodinâmico para a previsão do equilíbrio metal-escória em aciaria. In: Seminário sobre Fusão, Refino e Solidificação dos Aços - ABM, 28. Campinas, 12 a 14 de Maio, 1997.        [ Links ]

[3] - FERNANDES NETO, M., CHEUNG, N., GARCIA, A. Investigação de inclusões não metálicas em aços produzidos por lingotamento contínuo, através do método de dissolução da matriz ferrítica. In: Seminário sobre Fusão, Refino e Solidificação dos Metais- ABM, 31. Vitória, 08 a 10 de Maio, 2000.        [ Links ]

[4] - OERTEL, L.C., COSTA E SILVA, A. Application of thermodynamic modeling to slag-metal equilibria in steelmaking, Calphad, v.23, n.3-4, p.379-391, 1999        [ Links ]

[5] - BÁEZ, H. N. et. al. Identificação e origem de inclusões não metálicas nos aços. Metalurgia - ABM, v.24, n.128, p. 523-534, jul. 1968.        [ Links ]

[6] - GATELLIER, C., GAYE, H., LEHMANN (IRSID), J. Origine des inclusions dans les aciers peu alliés. La Revue de Métallurgie-CIT, n. 4, p. 541-553, 1995.        [ Links ]

 

 

Artigo recebido em 27/09/2001 e aprovado em 15/03/2002.